(1)納米氧化鋁制備
以Nt3?H20中和A12(S04)3,至pH＝9左右,再烘干脫去結(jié)晶水,反應(yīng)方程式如下：
A12(S04)3＋6NH3?H20＋(n-6)H2O→AL2O3?nH20↓＋3(NH4)2S04
AL2O3?nH20→AL2O3＋nH20
具體實(shí)驗(yàn)步驟如下：量取一定量的A12(S04)3溶液,并加適量水于三口瓶中,以一定的速度緩慢滴加氨水,滴加完攪拌升溫至60~90℃,恒溫1~3H,抽濾,用蒸餾水洗滌至無S042-后,在90~200℃烘干。
(2)納米氧化硅的制備
以硫酸中和硅酸鈉,至pH＝7左右,再烘干脫去結(jié)晶水,反應(yīng)方程式如下：
Na2Si03十H2S04＋(n-6)H20→SiO2?nH20↓＋Na2S04
SiO2?nH20→SiO2＋nH20
具體實(shí)驗(yàn)步驟如下：量取一定量的Na2Si03溶液,并加適量水于三口瓶中,攪拌升溫至50~90℃,以一定的速度緩幔滴加H2S04,滴加完恒溫l~3H,攪拌升溫至90~100℃,繼續(xù)恒溫1~3H,抽濾,用蒸餾水洗滌至無S042-后,在90~200℃烘干。
(3)納米氧化鋅的制備
以(NH4)2C03中和ZnS04,至pH＝7左右,沉淀反應(yīng)方程式如下：
Zn2-+(NH4)CO3→ZnCO3↓+2NH4+
經(jīng)水洗、過濾、烘干及煅燒后制得ZnO,煅燒反應(yīng)方程式如下：
ZnC03→ZnO＋C02
具體實(shí)驗(yàn)步驟如下：量取一定量的ZnS04溶液,加適量水稀釋至1Mol/L于三口瓶中,以一定的速度緩慢滴加(NH4)2C03溶液,滴加完升溫至60~90℃,恒溫1.0H,抽濾,用蒸餾水洗滌至無S042-后,在100~150℃烘干,300~500℃煅燒2.0H。
(4)納米氧化鈦的制備
以NaOH中和TICl4至pH＝7.5,再經(jīng)水洗、過濾、烘干及煅燒后制得TiO2,反應(yīng)方程式如下：
TiCl4＋NaOH→Ti(OH)4↓＋NaCI
Ti(OH)4→Ti02＋2H20
具體實(shí)驗(yàn)步驟如下：向500Ml三口燒瓶中加入120Ml的8.25mol.L負(fù)一次方的NaOH,攪拌速度為100reV/Min。然后在15分鐘內(nèi)向三口燒瓶加入120ml的TiCl4溶液,再以1℃/Min的速度升至82℃,恒溫2小時(shí),將反應(yīng)的產(chǎn)物倒入250Ml的冷水中,混合均勻后用8.28mol.L負(fù)一次方NaOH溶液調(diào)節(jié)至pH＝7.5,加6ml0.5%PMA溶液后抽濾,至濾液用AgN03溶液檢測(cè)無沉淀生成。將濾餅在120℃烘干后,在300~600℃煅燒2.0H。
(5)納米氧化鐵的制備
以NaOH中和FeCl3至PH為7.2左右,生成Fe(OH)3,經(jīng)過經(jīng)水洗、過濾、烘干及煅燒后制得Fe203,反應(yīng)方程式如下：
FeCl3＋3NaOH→Fe(OH)3↓＋3NaCl
2Fe(OH)3→Fe203?H20＋2H20
Fe203?H20→Fe203+H20
具體實(shí)驗(yàn)步驟如下：取FeCl336.5g溶解于300Ml去離子水中,在攪拌下,加入0.7%OP乳化劑；緩慢滴加1Mol/L的氫氧化鈉至pH為7.2左右；停止攪拌,靜置,陳化24小時(shí)以上；除去上層母液,用500g水洗一次,除去濾液,再加入500g水；在80℃和攪拌下,加入2%十二烷基苯磺酸鈉。保溫1小時(shí)；過濾,洗滌至無鐵離子Cl負(fù)一次方為止。100℃
以下干燥,粉碎；在300~600℃煅燒2.0h。
(6)納米氧化鎂制備
以NI?H20中和MgCl2?6H20至PH為9左右,生成Mg(OH)2,經(jīng)過經(jīng)水洗、過濾、烘干及煅燒后制得MgO,反應(yīng)方程式如下：
MgCl2＋2NH3?H20→Mg(OH)2↓＋2NH4C1
Mg(OH)2→MgO＋H20
攪拌下加入適量聚乙二醇2000,再以一定的速度緩慢滴加稀釋后的濃氨水,滴定完至PH為9左右,繼續(xù)攪拌2H,抽濾,用蒸餾水洗滌至無Cl負(fù)一次方后,100℃下烘干,完全干燥后600℃煅燒2H。
(7)納米氧化鋯制備
以NH3?H20中和ZrOCl2.8H20至PH為9.5左右,生成Zr(OH)4,經(jīng)過經(jīng)水洗、過濾、烘干及煅燒后制得Zr02,反應(yīng)方程式如下：
ZrOCl2＋2NH4OH→Zr(OH)4↓＋2NHaCl
Zr(OH)4→Zr02＋2H20
具體實(shí)驗(yàn)步驟如下：稱取一定量的ZrOCl2.8H20配成水溶液,加于三口瓶中,攪拌下加入適量聚乙二醇2000和聚乙二醇200,再以一定的速度緩慢滴加稀釋后的濃氨水,滴定完至PH為9.5左右,繼續(xù)攪拌2H,再將Zr(OH)4膠體溶液陳化放置24H后抽濾,用蒸餾水洗滌至無Cl負(fù)一次方后,將濾餅溶于正丁醇中,打漿,混合均勻,加熱共沸蒸餾,當(dāng)溫度升高至117℃時(shí)停止,取出再100℃烘干,完全干燥后600℃煅燒2H。
(8)納米鈦酸鋇制備
以NaOH中和TiCl4與Ba(N03)2的混合溶液至PH為10左右,生成BaTi03,反應(yīng)方程式如下：
TiCl4＋Ba(N03)2＋6NaOH→BaTi03↓＋4NaCl＋2NaN03
具體實(shí)驗(yàn)步驟如下：稱取一定量的NaOH配成水溶液,加于三口瓶中,90℃水浴,稱取一定量的Ba(N03)2和TiCl4配成水溶液,強(qiáng)力攪拌下以一定的速度緩慢滴加到NaOH溶液中,滴定完至pH為10左右,繼續(xù)攪拌2H,抽濾,用蒸餾水洗滌至無CL-后,100℃下烘干,完全干燥后600℃煅燒2H【46】。
2)納米粉體的表征
利用Rigaku,D/MaX—RB日本理學(xué)X射線衍射儀測(cè)定顆粒晶型,測(cè)試條件：CuKa輻射源,Voltage＝40kV,Current=100MA。
利用JeolCo.,JEM一1200EXII透射電鏡觀察顆粒形貌,并由TEM照片采用統(tǒng)計(jì)平均方法計(jì)算顆粒的平均粒徑。
粉體體積電阻率測(cè)定：在lOOkg/CM2壓力下,將粉體壓制成直徑為2CM的圓片,用ZC36超高電阻一微電流測(cè)試儀測(cè)量電阻率后,用以下公式計(jì)算粉體的體積電阻率：p=Rr×(S/D)
固相法粉碎研磨及必備研磨利器-納米砂磨機(jī)
以上為各種納米材料的制備方法，它們的制備方式除上述以外，還有目前能保證品質(zhì)的新興固相制備設(shè)備它就是一直廣受納米材料行業(yè)所青睞的納米砂磨機(jī) ,納米砂磨機(jī)之所以備受好評(píng)是因?yàn)閮?nèi)部跟物料接觸處全部為陶瓷氧化鋯材質(zhì)，配合釔穩(wěn)定或鈰穩(wěn)定的純氧化鋯珠，大程度保證了物料不被污染、不變色、無金屬雜質(zhì)污染、高耐磨性（洛式硬度可達(dá)95度）；納米砂磨機(jī)能用到0.05mm的純氧化鋯珠，保證了納米材料最終的研磨細(xì)度直達(dá)50-100nm（納米），最大程度保證了研磨的細(xì)度,使納米材料輕松實(shí)現(xiàn)納米粒子;特殊的內(nèi)部研磨結(jié)構(gòu)、一般納米材料只需一遍即可研磨出納米級(jí)產(chǎn)品，所以效率上更是數(shù)十倍或百倍的高于普通型砂磨機(jī).
